Les examens métallographiques : voir l'intérieur d'une soudure

Une carte routière montre les villes, les fleuves, le relief, mais pas les rues ; un plan de quartier montre les rues, mais plus le pays. La métallographie a ses deux échelles.

• La macrographie (examen macroscopique) regarde la pièce à l'œil nu ou à faible grossissement, en pratique moins de 50 fois. Sur une coupe de soudure, elle montre la forme du cordon, la pénétration, les passes, la zone affectée, et les défauts de quelques dixièmes de millimètre et plus : soufflures, fissures, collages, inclusions de laitier.
• La micrographie (examen microscopique) regarde au microscope, de 50 à 500 fois et au-delà. Elle montre l'arrangement des grains et des phases : taille de grain, ferrite, perlite, bainite, martensite, précipités, inclusions fines.

Dans les deux cas, on peut regarder la surface polie telle quelle (sans attaque) ou après l'avoir attaquée par un réactif (avec attaque). Sans attaque, on voit surtout ce qui fait un trou ou change de couleur : cavités, fissures, inclusions. L'attaque révèle ce qui ne se voit pas sur un miroir : les zones, les passes, les grains, les phases.

Le bon réflexe est de toujours passer de la grande échelle à la petite : on repère d'abord sur la macrographie la zone qui pose question, puis on y descend au microscope, en sachant à chaque grossissement quelle taille de détail on peut espérer voir.

L'ISO 17639 définit l'examen macroscopique comme l'examen d'une éprouvette à l'œil nu ou sous faible grossissement (généralement moins de ×50), avec ou sans attaque, et l'examen microscopique comme l'examen au microscope sous un grossissement généralement compris entre ×50 et ×500, avec ou sans attaque. Elle les note A (macroscopique) et I (microscopique), E pour une surface attaquée et U pour une surface non attaquée. L'éprouvette est en général une coupe transversale, perpendiculaire à l'axe de la soudure, qui comprend le métal fondu et les zones affectées des deux côtés.

Le but est d'évaluer la structure (grains, morphologie, orientation, précipités, inclusions), seule ou en lien avec des fissures et des cavités, et de garder une trace de la forme de la soudure dans le plan de coupe. La norme guide le choix de l'examen :

D'après le tableau 1 de l'ISO 17639 (édition 2022) ; les nombres entre parenthèses sont les groupes de défauts de l'ISO 6520-1. La norme précise que certains détails, comme de très fins précipités ou inclusions, peuvent échapper à la résolution d'un microscope optique (chapitre 5).

Les ordres de grandeur. L'œil distingue environ 0,1 mm à 25 cm. Pour voir un détail de taille x, il faut donc un grossissement d'au moins 0,1 mm/x : ×10 pour un défaut de 10 µm, ×500 pour une lamelle de perlite de 0,2 µm, à condition que l'instrument sépare encore ces détails (chapitre 5).

Prélever au bon endroit. L'emplacement, l'orientation et le nombre de coupes se décident avant de couper, souvent d'après la norme d'application : par exemple loin des amorçages et des arrêts de soudage, ou au droit d'une indication détectée en contrôle non destructif. On repère chaque morceau (sens, position, numéro) avant de le séparer.

Découper sans abîmer. Toute découpe écrase et chauffe un peu la face coupée. Avec une scie à ruban ou une meule qui force, la couche abîmée peut atteindre plusieurs dixièmes de millimètre, et une découpe à sec peut chauffer assez pour revenir une martensite ou bleuir l'acier. On coupe donc de préférence avec une tronçonneuse abrasive sous arrosage, une micro-tronçonneuse pour les petites pièces, ou une scie à fil diamanté pour les échantillons fragiles. Plus la coupe est douce, plus la suite est facile : chaque micromètre abîmé devra être enlevé au polissage.

Enrober. Un petit morceau de forme quelconque est difficile à tenir et ses bords s'arrondissent au polissage. On le noie dans une résine qui forme un cylindre standard : à froid (résine et durcisseur coulés dans un moule) pour les gros échantillons et les métaux qui craignent la chaleur, à chaud (poudre pressée et chauffée vers 180 °C dans une enrobeuse) pour des enrobages plus durs et mieux collés aux bords.

La découpe laisse deux sortes de dégâts : une couche écrouie, où les grains ont été déformés, et parfois une zone échauffée, où la structure a changé (revenu d'une martensite, recristallisation d'un métal écroui, oxydation). Une meule trop dure pour le métal « glace » et chauffe ; une meule trop tendre s'use vite. L'arrosage refroidit et évacue les débris.

Pour le microscope électronique, on choisit une résine conductrice ou l'on dépose une fine couche conductrice (carbone, or), sinon les charges électriques s'accumulent et brouillent l'image.

Après la découpe, la face est rugueuse et écrouie. Le prépolissage l'aplanit sur une suite de papiers abrasifs au carbure de silicium (SiC), de grains de plus en plus fins, sous un filet d'eau qui lubrifie et évacue les débris. Chaque papier laisse ses propres rayures, plus fines, et une couche écrouie plus mince : l'étape suivante doit enlever au moins cette couche. Sauter des étapes, c'est garder sous la surface des rayures profondes qu'on ne voit qu'au moment de l'attaque.

Le polissage de finition continue sur des draps imprégnés de suspensions de diamant (de 9 à 1 µm environ), parfois terminé par une silice colloïdale très fine qui polit à la fois mécaniquement et chimiquement. Entre deux étapes, un bain à ultrasons décolle les grains d'abrasif incrustés. Le but est une surface « miroir », dont les défauts restent plus petits que la longueur d'onde de la lumière (environ 0,5 µm), pour l'observation au microscope.

Pour une macrographie, on s'arrête souvent bien avant : un papier fin suffit, et parfois la face usinée suffit. Il existe aussi un polissage électrolytique, qui dissout le métal sans le déformer : excellent quand il est bien réglé, mais délicat, et ses électrolytes sont souvent dangereux.

Valeurs médianes des grades FEPA P ; au-delà de P2500, les grades ne sont plus normalisés et dépendent du fabricant. Plus le numéro est grand, plus le grain est fin. Une gamme classique pour un acier : P220 (ou P320), P500, P1200, puis diamant 9, 3 et 1 µm, et éventuellement silice colloïdale (environ 0,05 µm).

Les paramètres. En polissage automatique, on règle la force sur l'échantillon, les vitesses de rotation du plateau et du porte-échantillons, le lubrifiant et la durée de chaque étape : c'est la gamme, à établir pour chaque famille de métal, car le comportement au polissage dépend de la composition, de la microstructure et de l'état de déformation. On tourne l'échantillon de 90° entre deux papiers : les nouvelles rayures croisent les anciennes, et l'on voit d'un coup d'œil quand celles-ci ont disparu.

Le polissage électrolytique fait de l'échantillon l'anode d'une cellule d'électrolyse. Sur la courbe densité de courant-tension, on trouve d'abord une zone d'attaque (le métal se creuse), puis un palier où une pellicule visqueuse se forme à la surface : les sommets, plus proches de la cathode à travers cette pellicule, se dissolvent plus vite que les creux, et la surface se lisse. Au-delà, l'oxygène se dégage en bulles et pique la surface. Le palier dépend de l'électrolyte, de sa température, de la surface à polir et du métal : réglage délicat, mais résultat sans aucune couche écrouie.

Une coupe d'acier bien polie est un miroir : on n'y voit presque rien, sauf ce qui fait un trou ou change de couleur (soufflures, fissures, inclusions). Les grains, les phases, les zones de la soudure sont pourtant là, comme les traces de doigts sur une vitre propre. Il suffit d'un souffle pour les faire apparaître : en métallographie, ce souffle est l'attaque.

On met la surface au contact d'un réactif (souvent un acide dilué dans de l'alcool ou de l'eau) pendant quelques secondes à quelques minutes. Il ne dissout pas tout pareil :

• les joints de grains, zones de désordre entre deux cristaux, se creusent plus vite et dessinent un réseau de traits sombres ;
• deux phases différentes (ferrite et cémentite de la perlite) se dissolvent à des vitesses différentes, ou se colorent différemment ;
• des grains d'orientations différentes réfléchissent différemment la lumière après attaque.

À l'échelle macro, les mêmes différences font apparaître le métal fondu, les passes, la zone affectée et le métal de base. Chaque métal a ses réactifs : celui qui révèle un acier au carbone ne fait rien sur un acier inoxydable. Et la durée compte : trop courte, l'image reste pâle ; trop longue, tout devient sombre et piqué.

Le mécanisme. L'attaque est une corrosion contrôlée. Sur une surface hétérogène, certaines zones jouent le rôle d'anodes et se dissolvent, d'autres de cathodes et sont protégées : joints de grains, phases de compositions différentes, grains d'orientations différentes n'ont pas le même comportement électrochimique. Le relief et les dépôts créés diffusent ou colorent la lumière : c'est le contraste observé.

Les méthodes (ISO 17639) : par immersion de l'échantillon dans le réactif ; par badigeonnage de la surface avec un coton imbibé ; par attaque électrolytique, l'échantillon servant d'anode sous une tension de quelques volts. La méthode est fixée avant l'attaque ; ensuite on lave et on sèche aussitôt. Les macrographies peuvent être protégées par un vernis, les échantillons conservés à l'abri de l'humidité.

L'ISO/TR 16060 rassemble les réactifs pour les soudures des différents matériaux, sous forme de tableaux numérotés auxquels se réfère la désignation de l'examen (chapitre 6). Les concentrations et durées varient d'un laboratoire à l'autre : on note toujours le réactif, sa concentration, la méthode et la durée.

La sécurité

• Selon l'ISO 17639 : protection des yeux ou du visage, gants adaptés ou pinces, préparation des mélanges sous une sorbonne (hotte ventilée), toujours verser l'acide dans l'eau et jamais l'inverse, toujours verser le soluté (la plus petite quantité) dans le solvant.
• L'acide fluorhydrique (réactifs de Keller, de Kroll) traverse la peau sans douleur immédiate et attaque les tissus en profondeur : gants spécifiques, gel de gluconate de calcium à portée de main.
• L'acide picrique devient explosif à l'état sec : on le conserve humide, et l'on ne laisse pas sécher le Picral au bord des flacons.
• Les électrolytes à base d'acide perchlorique (polissage électrolytique) peuvent exploser au contact de matières organiques ou s'ils chauffent ; le Nital ne se prépare pas à forte concentration et ne se stocke pas en flacon fermé.
• La fiche de données de sécurité de chaque produit fait foi.

La nuit, une voiture lointaine ne montre qu'une tache de lumière ; en s'approchant, ses deux phares se séparent. Un microscope a la même limite : sous une certaine distance, deux détails voisins se confondent en une seule tache floue. C'est la résolution, et agrandir davantage une image floue n'y change rien.

• La loupe binoculaire grossit de 5 à 50 fois environ, avec une grande profondeur de champ et une vision en relief : c'est l'outil des macrographies et des cassures.
• Le microscope optique métallographique éclaire l'échantillon par-dessus, à travers l'objectif (lumière réfléchie), et grossit de 50 à 1 000 fois environ. Sa résolution est limitée par la longueur d'onde de la lumière : on ne sépare pas deux détails plus proches qu'environ 0,2 à 0,3 µm. Il offre plusieurs éclairages : fond clair, fond noir, lumière polarisée, contraste interférentiel qui fait ressortir le relief. Des mosaïques d'images assemblées reconstituent une macrographie entière à fort grossissement.
• Le microscope électronique à balayage (MEB) remplace la lumière par un fin faisceau d'électrons qui balaie la surface : sa résolution atteint quelques nanomètres, sa profondeur de champ est grande, ce qui en fait l'outil roi des cassures. En recueillant les rayons X émis, il analyse aussi la composition chimique locale.

Exemples. Objectif ×50 d'ouverture 0,80 : r ≈ 0,61 × 0,55/0,80 ≈ 0,42 µm. Objectif ×100 à immersion d'ouverture 1,40 : r ≈ 0,24 µm, la limite pratique du microscope optique. Pour que l'œil (qui sépare 0,1 mm) voie ces 0,24 µm, il faut au moins 0,1 mm/0,24 µm ≈ ×420 ; au-delà de ×1 400 environ, on n'agrandit plus que du flou. La perlite, dont les lamelles sont espacées de quelques dixièmes de micromètre, est à la limite du microscope optique ; une bainite fine ou des précipités demandent le MEB.

Les éclairages du microscope optique : le fond clair, l'éclairage courant, où les surfaces planes paraissent claires ; le fond noir, où seuls les reliefs (rayures, joints, inclusions) diffusent de la lumière ; la lumière polarisée, qui fait apparaître les grains des métaux non cubiques (titane, zinc) ou d'un aluminium anodisé ; le contraste interférentiel, qui transforme de très faibles reliefs en nuances.

Les signaux du MEB. Le faisceau fait sortir de la surface des électrons secondaires (SE), sensibles au relief : ils donnent les belles images de cassures ; des électrons rétrodiffusés (BSE), plus nombreux sur les éléments lourds : ils donnent un contraste de composition ; et des rayons X caractéristiques de chaque élément, analysés par EDS (dispersion d'énergie, rapide, tous les éléments sauf les plus légers, dans un volume d'environ un micromètre cube) ou WDS (dispersion de longueur d'onde, plus précise et plus sensible, plus lente). L'EBSD analyse la diffraction des électrons rétrodiffusés pour cartographier l'orientation de chaque grain. Il faut un échantillon conducteur, sous vide ; l'équipement coûte de l'ordre de cent mille à un million d'euros.

Mesurer la taille de grain

On trace sur la micrographie des lignes de longueur totale connue et l'on compte les joints de grains qu'elles coupent : la longueur moyenne d'interception ℓ̄ est la longueur des lignes divisée par le nombre d'intersections. L'ISO 643 (et l'ASTM E112) en tire un indice de grosseur de grain G, d'autant plus grand que le grain est fin :

Devant une macrographie attaquée de soudure, on lit dans l'ordre :

1. le métal de base, de part et d'autre, avec son éventuel fibrage de laminage ;
2. la zone affectée, une bande plus sombre ou plus claire qui longe le cordon, large de un à quelques millimètres ;
3. la ligne de fusion, frontière entre le métal de base resté solide et le métal qui a fondu ;
4. le métal fondu, avec ses passes en lentilles superposées et, parfois, les grains en colonnes de la solidification ;
5. la géométrie : pénétration, gorge et côtés d'une soudure d'angle, surépaisseur, alignement des tôles ;
6. les défauts : soufflures rondes, inclusions de laitier anguleuses entre les passes, collages le long d'un flanc, manque de pénétration à la racine, fissures, caniveaux au bord du cordon.

Sans attaque, on ne voit que le contour de la soudure et ses défauts ; la zone affectée, la ligne de fusion et les passes n'apparaissent qu'après attaque. On mesure ensuite les cotes avec l'échelle, et l'on juge selon les critères de la spécification, en général les niveaux de qualité de l'ISO 5817.

Les mesures

• Soudure d'angle : côtés z₁ et z₂ (longueurs d'appui sur chaque pièce), gorge a (hauteur du plus grand triangle isocèle inscrit, mesurée depuis la racine) : pour des côtés égaux, a = z/√2 ≈ 0,707·z ; pénétration au-delà de la racine ; convexité.
• Soudure bout à bout : surépaisseur, largeur du cordon, pénétration à la racine, défaut d'alignement, profondeur d'un caniveau.
• Zone affectée : largeur de la bande, mesurée perpendiculairement à la ligne de fusion.

La dilution se mesure sur la macrographie attaquée, par les aires : la part du métal fondu qui vient du métal de base.

La désignation et le procès-verbal (ISO 17639)

La désignation réunit, séparés par des tirets : la norme, le type d'examen (A ou I), l'état (E attaqué ou U non attaqué), l'objet de l'examen (groupes de matériaux de l'ISO/TR 15608), les matériaux (métal de base gauche, droit, métal fondu) et le réactif (numéro de tableau de l'ISO/TR 16060). Exemple abrégé pour une macrographie attaquée d'un joint en acier du groupe 1.2 (limite d'élasticité de 275 à 360 MPa, comme le S355) : Examen - ISO 17639 - A - E - 1.2 - 1.2 / xy, où xy est le numéro du réactif.

Le procès-verbal contient au moins : la référence à l'ISO 17639 ; la désignation ; l'emplacement et l'orientation de l'éprouvette et de la face examinée ; le procès-verbal de qualification du mode opératoire (ou, à défaut, les métaux de base, les produits d'apport et l'éventuel traitement thermique) ; le réactif et la méthode d'attaque ; si nécessaire, une description de la surface ; si demandé, photographies ou croquis avec leur grossissement ; la date de l'essai.

Cherche chaque question sur papier avant d'ouvrir la correction. Les valeurs de polissage, de résolution et de macrographie viennent des modèles des manipulations 3, 5 et 6 ; le défi se rejoue dans la manipulation 6.