Souder un Cr-Mo : les pièges du joint

Quand l'arc passe, le métal voisin du bain de fusion vit un cycle thermique éclair : il chauffe en une ou deux secondes, atteint une température maximale, la température de pic, puis refroidit en quelques secondes à quelques dizaines de secondes. Plus on s'éloigne du cordon, plus ce pic est bas. Comme les Cr-Mo sont trempants (cours 2), chaque bande garde la trace de son pic, comme les couleurs d'un arc-en-ciel rangées de l'intérieur vers l'extérieur :

• la zone fondue (ZF) : le métal d'apport et un peu de métal de base, fondus puis solidifiés en grains allongés ; c'est aussi un Cr-Mo trempant ;
• la ZAT à gros grains (ZAT-GG), chauffée entre 1 100 °C et la fusion : les carbures s'y dissolvent, les grains d'austénite grossissent, et le refroidissement rapide donne une martensite ou une bainite dure. C'est la bande la plus dure et la moins tenace, celle où naissent la fissuration à froid (chapitre 2) et la fissuration au réchauffage (chapitre 4) ;
• la ZAT à grains fins (ZAT-GF), chauffée entre Ac3 et 1 100 °C : l'austénite se forme mais n'a pas le temps de grossir, et une partie des carbures ne se dissout pas. La structure trempée y est plus fine et un peu moins dure ;
• la ZAT intercritique (ZAT-IC), chauffée entre Ac1 et Ac3 : seule une partie du métal devient austénite. Il en sort un mélange d'îlots fraîchement trempés et de métal de base sur-revenu ;
• la ZAT subcritique (ZAT-SC), chauffée sous Ac1 : pas de transformation, mais un revenu de plus pour un métal déjà revenu, qui l'adoucit légèrement.

Le profil de dureté d'un joint brut de soudage montre donc des pics dans la zone fondue et la ZAT à gros grains, et parfois un léger creux en bordure de ZAT. Le traitement thermique après soudage (TTAS) revient les zones trempées : les pics s'effacent. Le creux, lui, reste. Dans un P91, il deviendra le maillon faible du joint en fluage (chapitre 5).

L'énergie de soudage. C'est l'énergie apportée à la pièce par millimètre de cordon :

Le temps de refroidissement t_8/5, de 800 à 500 °C, fixe la structure de la ZAT (cours 2). L'EN 1011-2 donne deux formules, pour un cordon déposé sur une pièce épaisse (écoulement de la chaleur en trois dimensions) ou mince (deux dimensions) :

t_8/5 en s ; Q en kJ/mm ; T₀ en °C ; d : épaisseur en mm. On retient la plus grande des deux valeurs : la formule 2D l'emporte sous l'épaisseur de transition, environ 18 mm pour Q = 1,5 kJ/mm et T₀ = 20 °C. Les formules complètes ajoutent un facteur de forme (1 pour un cordon sur tôle, plus petit dans un angle).

Exemple, Q = 1,5 kJ/mm sur pièce épaisse : à 20 °C, t_8/5 = 6 600 × 1,5 × (1/480 − 1/780) ≈ 7,9 s ; préchauffé à 200 °C, t_8/5 = 5 700 × 1,5 × (1/300 − 1/600) ≈ 14,3 s. Un 10CrMo9-10 passe de 382 à 358 HV environ dans sa ZAT à gros grains : le préchauffage adoucit un peu, il ne supprime pas la trempe. Un P91, lui, reste martensitique quoi qu'on fasse.

La température de pic. Pour une source qui se déplace sur une pièce épaisse, le modèle de Rosenthal donne, à la distance r de l'axe du cordon :

Exemple, Q = 1,5 kJ/mm à 20 °C : la limite de la ZAT-GG (1 100 °C) est à r = √(0,234 × 1,5·10⁶/(4,4·10⁶ × 1 080)) ≈ 8,6 mm de l'axe, la limite de fusion (≈ 1 500 °C) à 7,3 mm, Ac1 (≈ 805 °C pour un 10CrMo9-10) à 10,1 mm : toute la zone affectée tient sur 2,7 mm, dont 1,3 mm de gros grains. La largeur des bandes croît comme √Q.

La fissuration à froid (FAF), ou fissuration par l'hydrogène, apparaît quand le joint est revenu vers la température ambiante, en dessous de 150 °C environ, parfois plusieurs heures ou plusieurs jours après le soudage : on parle de fissuration différée. Elle naît surtout dans la ZAT à gros grains, sous le cordon ou à son pied, et, dans les métaux fondus alliés comme ceux des Cr-Mo, en travers de la zone fondue.

Elle a besoin de trois conditions à la fois, comme un tabouret a besoin de ses trois pieds :

• de l'hydrogène : l'arc décompose l'humidité de l'enrobage, du flux, de l'air ou de la rouille, et le bain de fusion absorbe l'hydrogène, qui diffuse ensuite dans la ZAT. Atome minuscule, il circule dans l'acier, se loge dans les défauts et affaiblit la cohésion du métal là où il s'accumule ;
• une structure dure : la martensite, et dans une moindre mesure la bainite, supportent très mal l'hydrogène. Or les Cr-Mo trempent (chapitre 1) ;
• des contraintes : le retrait du cordon, gêné par la pièce, laisse des contraintes résiduelles qui peuvent atteindre la limite d'élasticité, d'autant plus que la pièce est épaisse et bridée.

Pour éviter la fissure, on enlève au moins un pied, et en pratique on en raccourcit plusieurs : produits d'apport à bas hydrogène bien étuvés, préchauffage et maintien entre passes (refroidissement plus lent, hydrogène qui s'échappe pendant le soudage), postchauffage de déshydrogénation (DHT, environ 260 °C pendant au moins une heure, avant de laisser refroidir), puis TTAS. Pour un 10CrMo9-10 ou un P91, préchauffage et températures entre passes se situent typiquement entre 200 et 300 °C (cours 4).

L'hydrogène diffusible. On le mesure en ml d'hydrogène pour 100 g de métal déposé (ISO 3690). Les normes de produits d'apport (ISO 2560 pour les électrodes enrobées, ISO 3580 pour celles des Cr-Mo) indiquent une classe : H5, H10, H15, pour au plus 5, 10 ou 15 ml/100 g. Les électrodes basiques bien étuvées atteignent H5 ; une électrode qui a repris l'humidité de l'atelier peut dépasser H15.

La diffusion. L'hydrogène quitte la pièce par diffusion. Le temps caractéristique de dégazage d'une plaque d'épaisseur e est :

Exemple, e = 30 mm : à 20 °C, D ≈ 2,0·10⁻¹¹ m²/s et τ ≈ 0,03²/(9,87 × 2,0·10⁻¹¹) ≈ 4,5·10⁶ s ≈ 1 260 h, près de deux mois ; à 260 °C, D ≈ 5,7·10⁻⁹ m²/s et τ ≈ 4,4 h, presque trois cents fois moins. C'est tout l'intérêt du postchauffage : ce qui prendrait des semaines à froid se fait en quelques heures à 260 °C. Et τ croît comme e² : doubler l'épaisseur quadruple le temps.

Le seuil critique. La manipulation compare l'hydrogène restant à un hydrogène critique qui baisse quand la dureté et la sévérité augmentent :

Exemple, 10CrMo9-10 de 30 mm sans préchauffage : HV ≈ 382, S = 1,125, H_crit = 8/1,125 × (350/382)⁴ ≈ 5,0 ml/100 g. Une électrode H10 fissure. Préchauffé à 200 °C : HV ≈ 358, S ≈ 0,84, H_crit ≈ 8,7 : encore insuffisant avec H10. Un postchauffage de 2 h à 260 °C ramène l'hydrogène à 10 × exp(−2/4,4) ≈ 6,4 ml/100 g : sous le seuil.

Un acier Cr-Mo contient toujours quelques dizaines à quelques centaines de ppm d'impuretés : phosphore (P), étain (Sn), antimoine (Sb), arsenic (As). Maintenu longtemps entre 370 et 590 °C environ, en service ou pendant un refroidissement lent, il voit ces atomes migrer peu à peu vers les joints des anciens grains d'austénite et s'y concentrer, comme de la limaille attirée par un aimant. Les joints perdent leur cohésion.

À chaud, l'acier reste ductile et rien ne se voit. Mais sa température de transition monte : à la température ambiante, lors d'un arrêt, d'un redémarrage ou d'une épreuve hydraulique, il peut casser de façon fragile, le long des joints de grains. Les réacteurs d'hydrotraitement des raffineries en 2,25Cr-1Mo, qui travaillent vers 400 à 480 °C pendant des dizaines d'années, sont le cas d'école.

Trois choses à retenir :

• le manganèse et le silicium aggravent l'effet ; le molybdène le réduit, en retenant une partie du phosphore ;
• le phénomène est réversible : un chauffage au-delà d'environ 600 °C redissout les ségrégations, et un refroidissement rapide à travers le domaine sensible évite qu'elles se reforment ;
• on ne peut pas attendre vingt ans pour savoir si un acier est sensible : l'essai de step cooling (refroidissement par paliers) accélère la ségrégation en une dizaine de jours de four.

Le mécanisme. Les atomes d'impuretés se placent plus volontiers dans le désordre d'un joint de grains que dans le réseau régulier du grain : c'est la ségrégation intergranulaire d'équilibre. Plus la température baisse, plus la concentration d'équilibre au joint est élevée, mais plus la diffusion est lente. D'où un domaine sensible, avec une cinétique maximale vers 450 à 500 °C, et la réversibilité au-delà de 600 °C environ, où la ségrégation d'équilibre devient faible.

L'essai de step cooling, défini notamment en annexe de l'EN 10028-2 et dans les recommandations pour réacteurs, enchaîne des paliers de plus en plus longs à des températures de plus en plus basses, pour profiter à chaque étape du meilleur compromis entre ségrégation et diffusion :

Au total, près de 240 h de four, soit une dizaine de jours. On fait des essais Charpy V sur des éprouvettes ayant subi seulement le TTAS, et sur d'autres ayant subi le TTAS puis le step cooling. On compare les températures de transition à 54 J, notées vTr54, et leur écart ΔvTr54. Le critère classique (Erwin et Kerr, bulletin 275 du WRC, 1982) extrapole l'effet de décennies de service :

Les indices de composition permettent de trier les coulées sans attendre dix jours :

J, facteur de Watanabe : teneurs en % massique, pour le métal de base. X, facteur de Bruscato : teneurs en ppm, établi pour le métal fondu et employé aussi pour le métal de base. Exemple : Mn + Si = 0,6 %, P = 0,007 %, Sn = 0,003 % donnent J = 0,6 × 0,010 × 10⁴ = 60.

Les spécifications courantes demandent J ≤ 160, souvent J ≤ 120 et moins encore pour les réacteurs les plus exigeants, et X ≤ 15 ppm, souvent X ≤ 10 ppm. Les aciéristes y parviennent par une élaboration soignée (ferrailles triées, désoxydation sous vide au carbone, qui permet de réduire le silicium).

Les produits d'apport « R ». Pour le métal fondu, les spécifications américaines des fils et flux pour le soudage sous flux (AWS A5.23, reprise dans la section II, partie C, du code ASME) prévoient un suffixe optionnel « R » qui garantit : S ≤ 0,010 %, P ≤ 0,010 %, Cu ≤ 0,15 %, As ≤ 0,005 %, Sn ≤ 0,005 %, Sb ≤ 0,005 %.

Le TTAS doit détendre le joint : en chauffant vers 600 à 750 °C, l'acier flue un peu et les contraintes résiduelles se relâchent. Ce relâchement, c'est une petite déformation de fluage, de l'ordre de quelques dixièmes de pour cent, que la ZAT doit encaisser. Dans certains aciers, elle n'y arrive pas : des fissures intergranulaires s'ouvrent dans la ZAT à gros grains, souvent au pied des cordons, pendant la montée en température, entre 500 et 700 °C environ. C'est la fissuration au réchauffage, ou fissuration de relaxation.

Trois ingrédients se conjuguent :

• le cycle de soudage a dissous les carbures de la ZAT-GG ; au réchauffage, des carbures très fins de vanadium, de molybdène, de niobium ou de titane reprécipitent à l'intérieur des grains, qui deviennent plus durs que leurs joints ;
• les joints de grains sont affaiblis par les impuretés qui s'y concentrent (P, S, Sn, Sb, As, et même quelques ppm de Pb ou de Bi) et par une mince bande sans précipités ;
• les gros grains offrent peu de joints : toute la déformation de relaxation se concentre sur eux, et des cavités s'y ouvrent puis se rejoignent.

Comme un pull dont les mailles auraient été raidies à l'amidon : quand on tire, ce sont les coutures qui lâchent. Les nuances les plus sensibles sont les aciers au vanadium : 14MoV6-3 (½Cr-½Mo-¼V), 2,25Cr-1Mo-0,25V (dit « 22V »), 7CrMoVTiB10-10 (T24). Le 10CrMo9-10 classique est peu sensible ; le 16Mo3 ne l'est pas.

Deux indices de composition classent les aciers faiblement alliés ; une valeur positive signale une nuance sensible :

Teneurs en % massique. ΔG : indice de Nakamura ; P_SR (SR pour stress relief, détensionnement) : indice d'Ito et Nakanishi, établi pour Cr ≤ 1,5 %, Cu ≤ 1 %, Mo ≤ 2 % et V, Nb, Ti ≤ 0,15 %. Hors de ce domaine, notamment pour les aciers à 2,25 % de chrome, ces indices ne s'appliquent plus et l'on s'appuie sur l'expérience et sur des essais.

Exemples : 13CrMo4-5 (1 Cr ; 0,5 Mo ; 0,15 Cu) : ΔG = 1 + 1,65 − 2 = 0,65, P_SR = 1 + 0,15 + 1 − 2 = 0,15 : légèrement sensible. 16Mo3 (0,1 Cr ; 0,3 Mo ; 0,15 Cu) : ΔG = −0,91, P_SR = −1,15 : non sensible. Le vanadium pèse lourd : 0,1 % de vanadium ajoute 0,81 à ΔG et 1 à P_SR.

Le métal fondu aussi. Le métal fondu des aciers 2,25Cr-1Mo-0,25V peut fissurer au réchauffage. Pour lui, un indice d'impuretés a été proposé (Chauvy et Pillot) :

La prévention combine plusieurs leviers :

• la composition : limiter V, Nb, Ti au strict nécessaire, et les impuretés (P, S, Sn, Sb, As, Pb, Bi) ;
• la géométrie : éviter les concentrations de contraintes, adoucir les raccordements, meuler les pieds de cordon dans les zones critiques ;
• la ZAT : affiner les gros grains par des passes de recuit bien placées et des cordons minces qui se recouvrent ;
• le TTAS : maîtriser la vitesse de montée en température, éviter les écarts de température entre parties épaisses et minces ; pour les nuances les plus sensibles, un traitement intermédiaire de détensionnement, par exemple 1 h vers 680 °C, est parfois prévu en cours de fabrication.

En service à chaud, un joint soudé est une succession de bandes qui ne fluent pas toutes à la même vitesse : métal de base, ZAT à grains fins, ZAT à gros grains, zone fondue. Une tuyauterie soudée se comporte comme une chaîne : elle casse au maillon le plus faible. On classe les fissures de fluage des joints en quatre types, selon leur emplacement :

• type I : dans la zone fondue, en long ou en travers ;
• type II : née dans la zone fondue et prolongée dans la ZAT ;
• type III : dans la ZAT à gros grains ;
• type IV : dans la ZAT à grains fins et intercritique, à la bordure extérieure de la zone affectée, contre le métal de base.

Dans les aciers martensitiques P91 et P92, et à un moindre degré dans les 1Cr-½Mo et 2,25Cr-1Mo, c'est le type IV qui domine après de longues durées : la bande à grains fins et sur-revenue du chapitre 1 a une résistance au fluage nettement plus faible. Prise en sandwich entre des voisins plus résistants, elle subit un état de contraintes triaxial, se couvre de cavités puis se fissure, le plus souvent en rond autour du tube, d'abord à mi-épaisseur.

Le piège est sournois : dans un essai court à forte contrainte, l'éprouvette prélevée en travers du joint casse dans le métal de base, et le joint semble parfait. C'est aux faibles contraintes et aux longues durées, celles du service, que la rupture bascule dans la ZAT et que la durée de vie du joint chute.

Le coefficient de joint en fluage (en anglais weld strength reduction factor, WSRF) compare, à même température et même durée, la résistance à la rupture par fluage du joint à celle du métal de base :

Dans la manipulation, pour le P91 à 600 °C : σ_r,MB ≈ 94 MPa et σ_r,joint ≈ 75 MPa à 100 000 h, soit z ≈ 0,80. À 650 °C, z tombe vers 0,65 : plus il fait chaud, plus le type IV pèse.

Pourquoi la ZAT à grains fins est faible. Chauffée juste au-dessus d'Ac3 ou entre Ac1 et Ac3, elle n'a pas remis en solution les gros carbures M₂₃C₆ ; la martensite qui s'y forme est pauvre en carbone et en éléments dissous. Le TTAS la sur-revient : précipités grossis et mal répartis, sous-structure restaurée, grains fins qui favorisent le glissement aux joints. Résultat : une bande de 1 à 2 mm dont la résistance au fluage est bien inférieure à celle du métal de base, et où les cavités apparaissent d'abord à mi-épaisseur, là où la triaxialité est la plus forte.

Les parades.

• Respecter les modes opératoires : énergie de soudage modérée et maîtrisée, TTAS dans la plage prescrite.
• Placer les joints hors des zones les plus chargées, notamment en flexion ; soigner les supportages des tuyauteries, car les efforts axiaux additionnels accélèrent le type IV.
• Pour un coefficient proche de 1, renormaliser et revenir la pièce après soudage, quand c'est possible, avec un métal d'apport de même composition que le métal de base.
• Développer des aciers dont la ZAT résiste mieux, comme les aciers à 9 % de chrome enrichis en bore et appauvris en azote.
• Surveiller : répliques en bordure de ZAT (cours 1), mais aussi ultrasons, car l'endommagement de type IV commence souvent sous la surface.

Devant une fissure, un bon enquêteur pose trois questions, dans cet ordre :

• quand est-elle apparue ? Pendant le soudage, quelques heures après, pendant le TTAS, après des années de service, lors d'un arrêt à froid ;
• où est-elle ? Au centre du cordon, dans la ZAT à gros grains sous le cordon ou à son pied, à la bordure extérieure de la ZAT, dans tout le métal ;
• comment est-elle faite ? Orientation (en long, en travers, en rond autour du tube), trajet (entre les grains ou à travers eux), surfaces oxydées ou non, cavités autour.

Une fissure apparue pendant le soudage au centre d'un cordon étroit et profond, aux faces colorées par l'oxydation, est une fissure de solidification, ou fissuration à chaud. Une fissure apparue le lendemain dans la ZAT d'un acier trempant, aux faces brillantes, est une fissure à froid. Une fissure intergranulaire de la ZAT à gros grains découverte après le TTAS d'un acier au vanadium est une fissure de réchauffage. Une rupture fragile à froid d'un réacteur ancien relève de la fragilisation au revenu. Une fissure circonférentielle en bordure de ZAT, entourée de cavités, sur un P91 âgé, est une fissure de type IV.

Lire une cassure. Une rupture intergranulaire suit les joints de grains : au microscope électronique, on voit les facettes des grains, comme du sucre en morceaux. Une rupture par clivage traverse les grains sur des plans cristallins, avec des « rivières » qui indiquent le sens de propagation. Une rupture ductile montre des cupules. Des faces oxydées ou colorées indiquent que la fissure était ouverte à chaud ; des faces brillantes, qu'elle s'est formée à froid. Des cavités alignées devant la fissure signent le fluage.

Cherche chaque question sur papier avant d'ouvrir la correction. Les valeurs viennent des modèles du cours et des manipulations 1 à 6 ; le défi se rejoue dans la manipulation 2. Rappels : T (K) = θ (°C) + 273,15 ; log : logarithme décimal ; ln : logarithme népérien ; 1 kJ/mm = 10⁶ J/m.